紅外光譜常見問(wèn)題
1. Specac的高溫高壓池有什么特點(diǎn)?
2. 采用Specac的高溫高壓池,能做哪些測(cè)試?
3. 在使用Specac的Golden Gate ATR時(shí),需要扭矩扳手嗎?
4. 我可以從Golden Gate Mark 1版本升級(jí)到Mark 2版本,有什么優(yōu)勢(shì)?
5. Golden Gate ATR,如何更換梅花槽螺絲?
6. Cyclone長(zhǎng)光程氣體池有哪些選項(xiàng)?
7. 變溫池和電加熱夾套,采用哪一個(gè)樣品池?
8. 氣體池如何選擇正確的光程?
9. 薄膜制樣機(jī),薄膜厚度多少合適?如何選擇墊圈?
10. Selector漫反射附件有什么特點(diǎn)?
11. 與Selector漫反射附件配套的高溫高壓池的應(yīng)用主要在哪些方面?
12. 如何制備高質(zhì)量的KBr片?
13. 對(duì)于可抽氣的模具來(lái)說(shuō),最大的壓力負(fù)荷是多少?
14. 對(duì)于DC-2金剛石高壓池,是不是需要Micorfocus聚光器?
15. 用DC-2金剛石高壓池分析測(cè)試什么樣品?
16. 在紅外光譜儀中安裝底板,簡(jiǎn)單嗎?
17. 如何配置GatewayATR附件?
18. 如何為我的應(yīng)用選擇ATR附件?
1. Specac的高溫高壓池有什么特點(diǎn)?
當(dāng)購(gòu)買Specac的高溫高壓池(HTHP),如果是高級(jí)選項(xiàng)P/N05855,將會(huì)有3套窗片。隨高溫高壓池配套的是2套壓力測(cè)試過(guò)的平板ZnSe窗片,用于透射和分解測(cè)試(也是P/N05850標(biāo)配)。經(jīng)過(guò)壓力測(cè)試的楔形ZnSe窗片放在附件箱中,有一個(gè)帶鏡子的底座,以及在鏡反射測(cè)試時(shí)的附件。標(biāo)配P/N05850高溫高壓池也可以升級(jí),這些額外的鏡反射附件也可以單獨(dú)訂購(gòu),貨號(hào)為P/N05860。
當(dāng)高溫高壓池在鏡反射模式時(shí),楔形窗片以及底座以特殊的方式安裝,因此升級(jí)包P/N05860或高溫高壓池高級(jí)版本P/N05855針對(duì)特殊的儀器配置特殊的鏡反射附件,適合于特殊的光譜儀的光束方向。
2. 采用Specac的高溫高壓池,能做哪些測(cè)試?
高溫高壓池(HTHP) P/N5850 可以升溫到800℃,壓力也可以高達(dá)1000psi(68個(gè)大氣壓)。操作的極限條件,高溫度是在真空情況下獲得的;氣體分析在1000psi(68大氣壓)下,溫度能夠達(dá)到550~600℃。
HTHP高溫高壓池P/N05850,可以做高溫高壓透射測(cè)試或分解測(cè)試。透射模式,13mm樣品片放置在樣品加熱架上,紅外光穿透13mm樣品片,設(shè)置高溫高壓池相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件;分解模式,13mm樣品片、或樣品粉末、或流體或膠狀樣品放在專門的樣品分解盤中,樣品盤則樣品加熱架的另一部分,樣品產(chǎn)生的蒸汽會(huì)從分解盤上升起,紅外光穿過(guò)分解樣品盤上方,即可分析氣體的成分。
HTHP高溫高壓池P/N05855,還包括另外一個(gè)底座和楔形窗片,使得高溫高壓池以鏡反射的模式操作。樣品必須是直徑為13mm的樣品片,紅外光通過(guò)楔形窗片從池子的底部進(jìn)入高溫高壓池,從樣品上鏡反射,通過(guò)同一窗片到紅外光譜儀的檢測(cè)器上。由于紅外光從高溫高壓池底部(底座上反射),樣品不能松開或粉末化。同樣,流體或膠狀類物質(zhì)不能用鏡反射模式分析。
依賴與高溫高壓池配置情況,透射或反射模式,高溫高壓池可以認(rèn)為是靈活的附件,應(yīng)用也比較廣。透射光譜對(duì)于樣品含量分析是非常有用的、而鏡反射對(duì)于樣品表面的分析又非常有用。
3. 在使用Specac的Golden Gate ATR時(shí),需要扭矩扳手嗎?
Golden Gate ATR使用時(shí),固體樣品放置在晶體上,通過(guò)砧座實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的加壓,加到砧座上的負(fù)載通過(guò)ATR上的橋式梁上的壓力旋轉(zhuǎn)裝置實(shí)現(xiàn)的。Golden Gate ATR的加壓裝置有兩個(gè)版本: Mark 1和Mark 2。
Mark 1版本頂板上要施加一個(gè)恒定負(fù)載,必須有一個(gè)扭矩扳手(P/N 10504)以及內(nèi)梅花槽的適配器(P/N 10505)。內(nèi)梅花槽適配器與梅花螺絲(6點(diǎn)星狀),使得扭矩扳手以設(shè)定的扭矩加負(fù)載。扭矩單位是厘牛頓.米(cNm) ,扭矩扳手的扭矩范圍為20~120cNm。Mark1版本頂板上的旋鈕的滾花邊緣適合于用手旋轉(zhuǎn),不需要扭矩扳手和梅花槽。無(wú)論如何,用這種方式施加到樣品上的負(fù)載時(shí)不知道的。
Mark 2版本頂板,Golden Gate的梁上安裝了扭矩螺絲,設(shè)定的扭矩是50cNm,相當(dāng)于施加了80lbs(36Kg)的負(fù)載在砧座上,并傳遞到樣品上。對(duì)于Mark 2版本頂板來(lái)說(shuō),不再需要扭矩扳手和梅花槽,因?yàn)閷?duì)于大多數(shù)的樣品來(lái)說(shuō),設(shè)定的扭矩足夠了。無(wú)論如何,梁的中間有一個(gè)扭矩螺絲,如果需要改變?cè)O(shè)定的扭矩值,扭矩扳手(P/N 10504)還是可以使用的。
6. Cyclone長(zhǎng)光程氣體池有哪些選項(xiàng)?
Cyclone長(zhǎng)光程氣體池,有很多選擇。有三個(gè)基本的光程:
P/N 24102 Cyclone C2 固定光程氣體池,光程分別為0.5m, 1.0m, 1.5m, 2.0m, 2.5m
P/N 24105 Cyclone C5 固定光程和可變光程氣體池,光程分別為1.0m, 2.0m, 3.0m, 4.0m, 5.0m, 6.0m, 7.0m and 8.0m
P/N 24110 Cyclone C10 固定光程和可變光程氣體池,光程分別為2.1m, 3.2m, 4.2m, 5.3m, 6.3m, 7.4m, 8.5m, 9.5m, and 10.6m
氣體池的選擇依賴于要檢測(cè)的氣體的濃度、溫度和壓力。
所有Cyclone的氣體池均可以提供固定光程,但Cyclone的C5和C10還可以提供可變光程的氣體池,這樣使得氣體池有更廣的選擇,這樣氣體池可以同時(shí)用于強(qiáng)吸收氣體(減小光程)或低濃度氣體(增加光程)的分析。
氣體池的池體可以是硼玻璃池體或鍍鎳的鋁合金池體。氣體池池體的選擇依賴于測(cè)試的氣體的性質(zhì)。所有的氣體池均可以在真空條件下操作,但鋁合金池體可以耐壓到125psi(8.5大氣壓),而玻璃池體只能耐壓到28psi(2個(gè)大氣壓,高出大氣一個(gè)大氣壓)。C5和C10氣體池,還可以配置壓力表,來(lái)監(jiān)測(cè)氣體池內(nèi)的氣體壓力。
氣體池可以使用KBr, ZnSe 或CaF2窗片。無(wú)論如何,對(duì)于金屬池體來(lái)說(shuō),不要使用KBr窗片,因?yàn)榻饘俪伢w的使用壓力高。窗片的選擇,取決于感興趣物質(zhì)的譜圖范圍,以及窗片對(duì)分析氣體的化學(xué)惰性。
如果使用合適的加熱夾套和溫控儀,所有的Cyclone氣體池均可以加熱,加熱夾套和溫控儀的貨號(hào)分別為:C2氣體池,P/N24302;C5氣體池,P/N24305;C10氣體池,P/N24310。加熱夾套從氣體池的上方滑下去,確保氣體池內(nèi)部環(huán)境的溫度從室溫至200℃。升溫操作,可以阻止氣體在氣體池上凝聚,一般來(lái)說(shuō),即使在高溫下使用氣體池,氣體池使用前后用氮?dú)獯祾撸瑫?huì)更好。
氣體池的鏡子安裝在鍍鎳的鋁合金支架上,表面鍍金,起到額外的保護(hù)。
Cyclone氣體池的密封采用Viton 氟橡膠O-圈。
7. 變溫池和電加熱夾套,采用哪一個(gè)樣品池?
Specac提供一系列的透射附件,使得樣品的測(cè)試溫度不在室溫。
P/N 21525 變溫池,溫度范圍: –190~250℃。
P/N 20730 電加熱夾套,溫度范圍:室溫~250℃
在這些變溫附件中,液體和固體樣品使用特殊的樣品池;液體池采用的窗片,根據(jù)測(cè)試要求進(jìn)行選擇。
所有樣品池,可以在室溫和常壓下使用,只需與3"×2"(P/N 20740)樣品架配套使用即可。對(duì)于高壓下的實(shí)驗(yàn),高壓加熱液體流動(dòng)池P/N 05910可以用于電加熱夾套和變溫池中,這些液體流動(dòng)池有自己的3"×2"樣品插板,可以在室溫使用。
液體池架:
有許多液體池的組合,有:
P/N 20500 系列靜態(tài)密封液體池
P/N 20510 系列靜態(tài)可拆卸液體池
P/N 20560 系列流動(dòng)密封池
P/N 20570 系列流動(dòng)密封池(只能用于P/N 20730)P/N 20580 系列流動(dòng)可拆卸液體池(只能用于P/N 20730)
每一個(gè)液體池都是一整套,有窗片、你選擇的墊片厚度(光程)。固定光程液體池采用鉛墊片以及鉛密封圈,整個(gè)液體池是一個(gè)整體。可拆卸液體池則采用PTFE墊片以及PTFE密封圈,允許更換窗片和不同光程的墊片;對(duì)于靜態(tài)版本的液體池,還包括一個(gè)帶螺紋的LUER接口、沖洗管、注射器針頭、2個(gè)聚四氟乙烯墊片以及3/32"內(nèi)六角螺絲;對(duì)于流動(dòng)版本的液體池,則包括帶Swaelok接頭的前面板。帶螺紋的LUER接口和流動(dòng)管不能安裝在流動(dòng)池的前面板上。
如果流動(dòng)池要安裝在變溫池P/N21525,采用不同類型的前流動(dòng)板,與靜態(tài)密封池P/N20500配套的是貨號(hào)P/N20080的流動(dòng)組件。變溫池的流動(dòng)池是P/N 20560,P/N20080的流動(dòng)前面板有2個(gè)1/16"不銹鋼流動(dòng)管,焊接在前面板上的入口和出口。流動(dòng)管是特殊的設(shè)計(jì)使得流動(dòng)池可以安裝在變溫池,并安裝了Swagelok接頭與外部流體連通。當(dāng)在真空環(huán)境中使用時(shí),Specac建議在變溫池中使用較好的密封。
理論上,流動(dòng)池套件P/N20080是可以安裝在靜態(tài)可拆卸液體池P/N20510系列液體池上,變成變溫池P/N21525內(nèi)使用的可拆卸流動(dòng)池,但這里總是有液體樣品泄露的風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)于短光程池子(短于25um),只能使用在6um和12um的Mylar墊片,而且液體池池子不能重新裝配。
無(wú)論是固定光程還是可拆卸流動(dòng)池,使用流動(dòng)池套件P/N20080,均可用于變溫池和電加熱夾套中。特別注意:P/N20570和P/N20580流動(dòng)池不能用在變溫池中。
固體樣品架
有兩類固體池架,P/N20600和P/N20610。固體樣品架P/N20600用在電加熱夾套P/N20730上,固體樣品架有一個(gè)固定的10mm的光圈,固體樣品的直徑從12mm~28mm,樣品厚度可達(dá)3mm。固體樣品架P/N20610則用在變溫池P/N21525。固體樣品架由外部池子和內(nèi)部池子構(gòu)成,有三對(duì)壓板,壓板的光圈可變,樣品的直徑可變,樣品直徑可以為12~17mm,17~22秘密以及22~30mm,樣品的厚度可達(dá)8mm。
固體樣品架,操作時(shí)不需窗片。
8. 氣體池如何選擇正確的光程?
對(duì)于大致濃度的其他,為了確定氣體池的光程,氣體的吸收值滿足比爾定律
A = - Log10 (I/Io) = a.C.L (1)
這里,a是吸光系數(shù),與波數(shù)有關(guān);
C是濃度,用ppm表示,即氣體中的分壓;
L是光程,通常以m表示。
由此可見,氣體的吸收值A(chǔ)與氣體的濃度是線性關(guān)系,但是在高濃度時(shí),會(huì)偏離線性關(guān)系。氣體的濃度通常表示為C.L,單位ppm.m,即在1m光程的氣體池中的氣體摩爾數(shù)。按照這個(gè)定義,0.1ppm的氣體100m的光程與1ppm氣體10m光程、與10ppm的氣體1m光程產(chǎn)生相同的吸收值。
從等式(1)可知,為了在給定濃度下獲得較大吸收值,應(yīng)該使用較大光程L。Specac的氣體池覆蓋很寬的光程,最小光程從10cm到20m,而且可以用于實(shí)驗(yàn)室的FTIR光譜儀中,而不會(huì)損失很多的光通量。
9. 薄膜制樣機(jī),薄膜厚度多少合適?如何選擇墊圈?
根據(jù)我們使用薄膜制樣機(jī)的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看(P/N 15620 或 P/N 15800),我們很難獲得薄膜的厚度與墊圈所標(biāo)示的厚度一樣。本質(zhì)上,墊圈標(biāo)示的厚度是薄膜的最小厚度,在大部分情況下,利用薄膜制樣機(jī)獲得的薄膜厚度要大于墊圈標(biāo)示的厚度。
放進(jìn)薄膜制樣機(jī)中的樣品的數(shù)量是影響薄膜厚度的一個(gè)主要影響因素。另外,樣品類型、施加到樣品上的壓力(負(fù)載)以及時(shí)間都會(huì)對(duì)薄膜的厚度產(chǎn)生影響。
舉例說(shuō)明,兩個(gè)樣品PTFE薄膜樣品在高溫薄膜制樣機(jī)中制備,先在305℃下熔融樣品,施加1噸的負(fù)載;希望制備0.1mm和0.25mm的PTFE薄膜,因此分別選擇0.1mm和0.25mm的墊圈,放足夠的樣品,使得多余的樣品能溢出來(lái)。當(dāng)樣品冷卻后,可以使用測(cè)厚儀或游標(biāo)卡尺測(cè)定薄膜的厚度,很有意思的是采用0.1mm的墊圈獲得的PTFE薄膜的厚度為0.07mm,用0.25mm的墊圈獲得的PTFE薄膜的厚度為0.18mm,這個(gè)結(jié)果當(dāng)然很驚訝,因?yàn)槲覀儷@得薄膜的最小厚度是墊圈標(biāo)示的厚度,這是由于PTFE樣品的本質(zhì)造成的,PTFE在冷卻時(shí)發(fā)生收縮,收縮率為0.7(即0.1mm變?yōu)?.07mm,0.25mm變?yōu)?.18mm)。
對(duì)于這兩個(gè)樣品重復(fù)實(shí)驗(yàn),采用相同的墊圈獲得相同的薄膜厚度,在熔融溫度獲得的PTFE薄膜的厚度有可能是0.1mm和0.25mm,但冷卻后,由于PTFE的收縮性能,獲得的薄膜厚度小于墊圈的標(biāo)示值。
因此,樣品類型和薄膜制樣條件決定了薄膜的厚度。墊圈厚度的選擇應(yīng)該選擇你所需要的薄膜厚度接近的墊圈。如果你發(fā)現(xiàn)通過(guò)薄膜制樣機(jī)獲得薄膜樣品的厚度小于或大于你所需要的薄膜厚度,你再選擇其他厚度的墊圈,墊圈上標(biāo)示的厚度只是一個(gè)“標(biāo)稱值”,不是一個(gè)絕對(duì)值。
10. Selector漫反射附件有什么特點(diǎn)?
從固體表面反射出來(lái)的光有漫反射、鏡反射或兩者都有(全反射)。漫反射是基于從樣品散射出來(lái)的光束的收集,Selector漫反射P/N 19900使用一個(gè)優(yōu)化的偏軸結(jié)構(gòu)選擇性地收集和較大化漫反射組分而最小化鏡反射組分。偏軸設(shè)計(jì)可以將Selector光學(xué)系統(tǒng)擴(kuò)展到另外一個(gè)特殊的附件 - 高溫高壓環(huán)境腔(Environmental Chamber P/N 19930 系列)。
隨附件的適合于樣品研究各種樣品杯,包括直徑為11mm的杯子、直徑4mm的微量杯子以及一個(gè)傾斜杯子。傾斜杯子是用于收集全反射(漫反射和鏡反射)。另外,還有兩個(gè)打磨的樣品架,是12mm "diabraze" 摩擦墊。摩擦墊是摩擦難處理的樣品,使得樣品停留在摩擦墊上,然后將Diabraze摩擦墊放置在Selector附件的采樣位置即可采集對(duì)應(yīng)樣品的漫反射譜圖。
Selector的光路設(shè)計(jì)意味著這是一個(gè)與光束方向有關(guān)的附件,從左到右或從右到左光束方向(光源到檢測(cè)器),Selector只適合于合適的光路方向,不同的底板適合于不同的光路方向。在下訂單時(shí),應(yīng)該指定對(duì)應(yīng)的光譜儀的型號(hào),這樣才能收到Selector的正確的底板。Selector只需更換底板就可以用于不同的光譜儀中,但是光譜儀必須有相同的光束方向。
11. 與Selector漫反射附件配套的高溫高壓池的應(yīng)用主要在哪些方面?
高溫高壓池(Environmental Chamber) P/N 19930 系列是專門用于Selector漫反射附件P/N 19900,擴(kuò)展了Selector漫反射的采樣能力,可以在溫度高達(dá)500℃、壓力高達(dá)500psi(35個(gè)大氣壓)下采集漫反射譜圖,固體或粉末樣品置于氣氛控制腔內(nèi)的樣品杯中。
高溫高壓池的標(biāo)配窗片是ZnSe,ZnSe在中紅外和機(jī)械強(qiáng)度之間有一個(gè)很好的平衡。也可以采用其他窗片,整個(gè)高溫高壓池的池體采用耐久和耐化學(xué)腐蝕的316不銹鋼。
高溫高壓池的安全特性包括低壓加熱器(采用3000系列溫控儀)以及一個(gè)溫度傳感器檢測(cè)過(guò)熱而自動(dòng)關(guān)閉功能。水冷卻的夾套確保高溫高壓池在高溫狀態(tài)的外殼還保持在低溫狀態(tài),而當(dāng)壓力高于建議的壓力安全極限時(shí),安全閥‘爆破隔膜’立刻激活。
高樣品溫度則依賴于高溫高壓池內(nèi)的壓力以及樣品周圍的氣體的本質(zhì)。在真空條件下,可以達(dá)到高溫度500℃,但是如果采用氮?dú)猓邏毫?00psi(35個(gè)大氣壓)時(shí)高溫度下降到390℃,這是因?yàn)楦邏合拢瑲怏w具有較高的導(dǎo)熱性。但當(dāng)高溫高壓池的壓力降到220psi(15個(gè)大氣壓),高溫高壓池的高溫度可以達(dá)到500℃。其他其他,如氦或氫,有更高的導(dǎo)熱性,導(dǎo)致在高壓力下達(dá)到的高溫度下降。
對(duì)于Selector漫反射附件來(lái)說(shuō),當(dāng)使用研磨很細(xì)的KBr粉末,光通量是透射光通量的5%是正常的,而使用高溫高壓池,信號(hào)光通量將降到1~1.5%。因此對(duì)于高溫高壓池的漫反射測(cè)試必須使用液氮冷卻的MCT檢測(cè)器來(lái)提高靈敏度。
12. 如何制備高質(zhì)量的KBr片?
視頻教材:模具裝樣壓片【低分辨,7MB】;模具裝樣壓片【高分辨,21MB】
一般來(lái)說(shuō),如果正確使用可抽氣的模具,得到高質(zhì)量的KBr是很容易的。但是,由于一系列的原因,KBr片會(huì)有一些瑕疵。某些缺陷和補(bǔ)救措施列在下面,下面描述的KBr缺陷是純的KBr或其他鹵素鹽,而不含樣品的鹽片。當(dāng)樣品加入鹵素鹽,鹽片要透明依賴于樣品的類型和數(shù)量,通常0.1~2%的重量百分?jǐn)?shù)(樣品/KBr)是合適的;鹽片的質(zhì)量好壞則嚴(yán)重依賴于KBr或鹵素鹽的質(zhì)量,通常采用光譜純的KBr或其他鹵素鹽。
1. 缺陷: 樣品鹽片不透明,缺乏光學(xué)清澈。原因: 樣品或KBr潮濕,KBr粉末被污染或者油壓機(jī)壓力不足。補(bǔ)救措施: 干燥樣品或KBr,增加壓片時(shí)的壓力。
2. 缺陷: KBr樣品鹽片本身透明的,但有個(gè)別不透明的點(diǎn)。原因: 粉末在模具中沒有攤平,沒有碾碎的大顆粒在壓片時(shí)沒有變成透明。補(bǔ)救措施: 用篩子將大顆粒篩去,重新壓片。
3. 缺陷: 樣品鹽片模糊。原因: 壓片時(shí)間不夠或密封不好。補(bǔ)救措施: 檢查模具的密封,并延長(zhǎng)壓片時(shí)間。
4. 缺陷: 樣品鹽片透明,但很快變得模糊。原因: 潮濕粉末或潮濕氣氛。補(bǔ)救措施: 干燥KBr粉末或樣品,檢查模具密封并延長(zhǎng)壓片時(shí)間。
樣品鹽片的質(zhì)量確保了樣品譜圖的準(zhǔn)確,樣品與KBr或其他鹵素鹽完全混合均勻,均勻混合可以用瑪瑙研缽及研杵(P/N 03600)或用球磨機(jī),如Specac的Specamill (P/N 06000)。
如果樣品鹽片斷裂,很可能放入模具中的樣品量不夠。壓片后,樣品鹽片很薄,很脆。KBr樣品中的水過(guò)多也會(huì)造成樣品的破碎、而壓片時(shí)壓力不足意味著KBr/樣品混合沒有壓實(shí)。
對(duì)于直徑為13mm的模具來(lái)說(shuō),KBr/樣品混合物的總量在400mg左右,壓力表上的壓力在6~7噸,得到的樣品鹽片的厚度為1~1.5mm。
13. 對(duì)于可抽氣的模具來(lái)說(shuō),最大的壓力負(fù)荷是多少?
最大的壓力負(fù)荷是針對(duì)可抽氣模具(例如對(duì)于13mm的模具來(lái)說(shuō),是10噸),指的是當(dāng)模具在油壓機(jī)中時(shí),在15噸或25噸手動(dòng)油壓機(jī)上的壓力表上推薦的最大負(fù)荷。
壓力表應(yīng)該嚴(yán)格地說(shuō)是負(fù)荷表,即施加在特殊區(qū)域的最大負(fù)荷。因?yàn)槟>呤且灾睆接?jì)算的,因此建議的負(fù)荷隨模具的直徑增大而增大。
對(duì)于13mm模具,最大的負(fù)荷時(shí)10噸(即, 22400 lbs),即施加在132.73mm2(即 0.205 in2 )。相當(dāng)于在平方英寸的面積上有109,268lbs或48.78噸的負(fù)荷。
施加在模具上的負(fù)荷超過(guò)模具的最大極限會(huì)損壞模具,例如,如果壓力柱塞卡在模具中,模具會(huì)完全不能再使用。
14. 對(duì)于DC-2金剛石高壓池,是不是需要Micorfocus聚光器?
Microfocus聚光器是高性能的4倍聚光器,是專門為DC-2金剛石高壓池(P/N 2550)配套使用的。兩個(gè)直線排列的透鏡確保該聚光器準(zhǔn)直很簡(jiǎn)單,在很寬的波段范圍內(nèi)具有較高的光通量。與Microfocus聚光器配套的透鏡可以是ZnSe透鏡(P/N 2560)或者KRS-5透鏡(P/N 2561)(KRS-5可以將波段從中紅外波段擴(kuò)展到遠(yuǎn)紅外250cm-1),透鏡升級(jí)組件 (P/N 2570 KRS-5 透鏡組件, P/N 2571 ZnSe 透鏡組件) ,用戶可以從一個(gè)版本換到另外一個(gè)版本。
Microfocus聚光器是專門與DC-2金剛石高壓池(P/N 2550)配套的,使用彈簧球掣確保金剛石高壓池每次安裝的位置相同。整個(gè)附件組件(DC-2金剛石高壓池安裝在Microfocus聚光器)通過(guò)Specac BenchmarkTM底板安裝在紅外光譜儀的樣品倉(cāng)中,可用于所有的紅外光譜儀中。
普通的DTGS檢測(cè)器對(duì)于測(cè)量通過(guò)直徑1.5mm孔的DC-2金剛石高壓池有足夠的靈敏度,因?yàn)镸icrofocus的4倍聚光器提供了聚光效果。無(wú)論如何,如果有靈敏度更高的液氮冷卻的MCT檢測(cè)器,Micorfocus聚光器和DC-2金剛石高壓池會(huì)改進(jìn)得到的譜圖,但單獨(dú)用DC-2金剛石高壓池不能獲得質(zhì)量很好的譜圖。
15. 用DC-2金剛石高壓池分析測(cè)試什么樣品?
DC-2金剛石高壓池可以使得樣品被壓到透射譜理想的厚度,DC-2金剛石高壓池采用2A金剛石窗片,金剛石窗片的直徑為2.5mm、厚度為0.5mm,金剛石窗片嵌在碳化鎢支架上,將碳化鎢安裝在哈氏合金板上。不像大部分其他金剛石高壓池,DC-2金剛石窗片與碳化鎢齊平,因此拿窗片沒有任何危險(xiǎn)。DC-2金剛石窗片的光圈為1.5mm,對(duì)于配置MCT檢測(cè)器的FTIR光譜儀,有很好的透射光通量。對(duì)于DTGS檢測(cè)器來(lái)說(shuō),為了獲得合適的高性能的譜圖質(zhì)量,建議使用Microfocus聚光器P/N 2560(ZnSe透鏡)或P/N2561(KRS-5透鏡)。
DC-2 金剛石高壓池適合于小樣品,不合適大樣品如聚合物粒子。這些應(yīng)該預(yù)先壓碎,在放到DC-2金剛石高壓池之前切割一下。DC-2金剛石高壓池不適合于特別硬的樣品,要特別小心樣品不含硬顆粒(例如有些沙子),有可能因?yàn)椤包c(diǎn)”負(fù)荷會(huì)使得金剛石窗片損壞。
DC-2金剛石高壓池,因?yàn)轶w積小,也可用于紅外顯微鏡,因?yàn)镈C-2的光圈較大,因此壓一次可以放一個(gè)以上的樣品。每次可以將其中一個(gè)樣品移動(dòng)到IR顯微鏡的光束,可以節(jié)約制樣時(shí)間。
18. 如何為我的應(yīng)用選擇ATR附件?
衰減全反射(ATR)用于分析采用透射技術(shù)無(wú)法分析的樣品,內(nèi)部反射測(cè)試是通過(guò)ATR晶體與樣品的接觸完成的,選擇合適的ATR附件完全取決于要分析的樣品數(shù)量和物理狀態(tài)。
目前Specac提供的ATR附件有:垂直25次反射、水平6次反射(Benchmark ATR)、2個(gè)單反射ATR(Silver Gate and Golden Gate ATR)。多次反射ATR附件(25次和6次反射)需要更多的樣品量來(lái)覆蓋ATR晶體,而單反射ATR需要的樣品量較少就能覆蓋單反射ATR晶體。Golden Gate ATR采用金剛石ATR晶體,樣品可以小到2mm×2mm。
樣品的物理狀態(tài)也是決定采用什么ATR方式的一個(gè)重要因素,樣品必須與ATR緊密接觸才能獲得質(zhì)量很好ATR譜圖。通常液體獲得的ATR譜圖比固體的ATR譜圖好,樣品壓緊系統(tǒng)就是為了固體樣品與ATR晶體緊密接觸。如果樣品是均勻性較好的樣品,加壓可以改善獲得的ATR譜圖的質(zhì)量。
采用ATR技術(shù),研究的譜圖范圍是中紅外,由ATR晶體決定的。ZnSe晶體是常用的ATR晶體,譜圖范圍4000~550cm-1。無(wú)論如何,雖然晶體提供譜圖的范圍,但必須晶體和樣品之間沒有化學(xué)相容性,可作為ATR晶體有鍺、硅、KRS-5(溴化鉈和碘化鉈的混合物)以及金剛石。
歸納起來(lái),化學(xué)性能和晶體的譜圖范圍的組合決定了實(shí)驗(yàn)的選擇和ATR附件的選擇。
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